在材料科學領域，熱裂解是一個重要的物理化學過程，涉及到材料在加熱條件下的結構變化和產物生成。為了深入理解材料的熱裂解過程，科學家們發展了一系列的分析技術，其中熱重-紅外聯用技術因其獨特的優勢而備受關注。

熱重-紅外聯用技術結合了熱重分析（TGA）和紅外光譜分析（IR）兩種技術。TGA是一種測量物質在程序控溫下質量與溫度或時間關系的技術，它能夠實時監測樣品在加熱過程中的質量變化，從而提供關于材料的熱穩定性、熱分解反應等信息。而IR則是一種基于分子振動和轉動能級躍遷的光譜分析技術，通過測量物質對紅外光的吸收或發射，可以獲得物質分子結構和官能團信息。

在熱重-紅外聯用技術中，熱重分析儀和紅外光譜儀通過接口設備連接在一起，實現數據的同步采集和分析。在熱裂解實驗過程中，樣品在熱重分析儀中加熱，產生的氣體產物通過接口設備進入紅外光譜儀進行檢測。紅外光譜儀通過分析氣體產物的紅外光譜，可以準確鑒定產物的種類和組成，從而揭示材料在熱裂解過程中的化學變化。

熱重-紅外聯用技術在材料熱裂解研究上的應用

1.熱裂解過程監測

熱重-紅外聯用技術能夠實時監測材料在熱裂解過程中的質量變化和氣體產物生成情況。通過熱重分析儀測量樣品的質量損失，可以了解材料的熱穩定性和熱分解溫度；而通過紅外光譜儀分析氣體產物的紅外光譜，可以準確鑒定產物的種類和組成。這種實時監測的方法有助于科學家**了解材料的熱裂解過程，為理解熱裂解機理提供有力支持。

2.熱裂解產物鑒定

熱重-紅外聯用技術能夠準確鑒定材料熱裂解產物的種類和組成。在熱裂解過程中，樣品會釋放出各種氣體產物，如烴類、醇類、醛類、酮類、酸類、酯類、胺類、酰胺類、腈類、醚類、硫醇類等。這些氣體產物在紅外光譜儀中會產生特定的紅外光譜特征，通過分析這些特征可以準確鑒定產物的種類和組成。此外，紅外光譜儀還可以檢測凝聚相產物和中間產物的紅外光譜特征，從而**了解熱裂解過程中產物的生成和演變。

3.熱裂解機理研究

通過熱重-紅外聯用技術，可以詳細研究材料的熱裂解機理和基元反應。在熱裂解過程中，材料會經歷一系列復雜的物理化學變化，包括化學鍵的斷裂、自由基的生成和反應、聚合和縮聚反應等。這些變化會導致材料分子結構的改變和產物的生成。熱重-紅外聯用技術能夠實時監測這些變化過程，并通過紅外光譜儀分析產物的紅外光譜特征，從而揭示熱裂解機理和基元反應。這對于理解材料的熱裂解過程和優化材料的性能具有重要意義。

4.材料熱性能評估

熱重-紅外聯用技術還可以用于評估材料的熱性能，如熱穩定性、熱分解溫度等。這些性能參數對于材料的實際應用至關重要，特別是在高溫、高壓等極端環境下的應用。通過熱重-紅外聯用技術，可以測量材料在加熱過程中的質量損失和氣體產物生成情況，從而評估材料的熱性能。這種方法具有快速、準確、可靠的特點，為材料的篩選和優化提供了有力支持。

FTIR聯用-應用實例

1.水性清漆的固化過程

涂料中的揮發組分可能污染環境，而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能減輕這種問題。

稱取31.9mg的雙組份水性清漆樣品，用TG209F1Libra-FT-IR聯用系統進行分析。樣品在氮氣氣氛中以5K/min升溫至300℃，氮氣流速45ml/min。到達100℃時樣品的主要失重是由于水的揮發，但還有一部分是來自于烴類物質，如乙酸烷基酯和脂肪族醇。軌跡圖上兩個峰顯示這些組分*大揮發速率在154℃。因此，在這種水性清漆的干燥過程中，沒有跡象顯示有毒氣體產生。

水性清漆的干燥與固化

2.**

在**、賦形劑及衍生產品的研究中，**穩定性、保質期及溶劑的殘留是非常重要的表征。一片阿司匹林在氮氣氣氛中以10K/min升溫速率加熱至完全分解，氮氣流量45ml/min。TG曲線上可觀察到兩個失重臺階，揮發的氣體混合物主要為乙酸、水楊酸、苯酚及CO2。由于管線加熱且溫度可控，即便是高沸點組分也可以順利地可通過氣體傳輸管線到達FT-IR氣體室，得到相關的紅外圖譜。

乙酰水楊酸的熱分解

由此可得到樣品熱分解過程，如以下結構式所示：

高沸點產物低壓下的測量

當揮發物的沸點溫度遠高于傳輸管線的加熱溫度時，這些揮發物的檢測需要特殊的條件。耐馳的熱紅聯用系統為真空密閉設計，能在低壓下進行測試。通過這種方式，揮發樣品的沸點溫度會降低，使其可以通過傳輸管線而沒有任何損失，可用來檢測聚合物和橡膠中高沸點的增塑劑，如下面全氟化O型圈中Fomblin®的檢測。熱重與整個氣路系統的壓強控制在100mbar，在370℃增塑劑Fomblin揮發，與其純物質的紅外譜圖比對可進行確認。在更高溫度（460℃），還可以檢測得到聚合物的分解產物如HF和其他產物，下圖箭頭所標識的吸收峰為HF的典型吸收。

低壓下全氟橡膠加熱過程中逸出氣體的檢測

3.建筑材料

建筑行業一般要考慮到節能因素，這就要求墻體結構導熱低，因此通常使用高孔隙率的建筑磚。在粘土中摻入各類有機產品，可在燒結過程中形成空腔，由此提高孔隙率。

下圖可見，在傳統的粘土磚中有機物的燒失伴隨大量的放熱（775J/g）。粘合劑燒失過程中，水與CO2為主要產物，但是熱紅聯用系統能清晰地檢測到粘土中HF與SO2的揮發。對揮發產物的檢測，有助于從經濟與生態環境的角度來優化燒結過程。

多孔磚生粘土的TG與DSC曲線

熱重-紅外聯用技術在材料熱裂解研究上具有廣泛的應用前景和重要的科學價值。它能夠實時監測材料的熱裂解過程、準確鑒定產物的種類和組成、詳細研究熱裂解機理和基元反應以及評估材料的熱性能。雖然該技術存在一些局限性，如設備成本較高。