用MonierWilliams法測定杏干中的二氧化硫應用實例
介紹
幾個世紀以來，亞硫酸鹽以各種形式作為防腐劑或其他用途被添加到食品中。當一些敏感個體因為食品中的亞硫酸鹽殘留而出現反應時，亞硫酸鹽的使用成為一個令人關注的問題。因此降低亞硫酸鹽的濃度被認為是保證人類消費**的必要措施，因此增加了亞硫酸鹽的控制分析需要。
基于60年的數據庫，Monier-Williams方法仍然是測定食品中亞硫酸鹽的參考方法。
杏干中二氧化硫的測定
二氧化硫常用的分析方法之一是從復雜成分中蒸餾二氧化硫，然后進行碘滴定。使用UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置蒸餾將會大大縮短蒸餾所需的時間，且不影響結果。該方法與采用Monier-Williams方法得到的結果具有可比性。
化學物質
l淀粉溶液1%
l碘溶液0.02N
l鹽酸(HCl)7%
樣品
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標準FAPAS |
杏干(水/果漿) |
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參考標號 |
T2095QC |
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數量 |
100克 |
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分析物質 |
二氧化硫 |
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指定值 |
1483mg/kg |
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期望范圍 |
1325-1641mg/kg |
樣品制備
使樣品均勻，避免不必要的暴露在空氣中。將10克(±1毫克)的樣品放入標準的250毫升試管中。
蒸餾和滴定法
將接收液放入250ml錐形瓶中，加入75ml蒸餾水10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液。接收液呈淡藍色。
全過程可使用UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置進行加樣和蒸餾。
根據下列參數蒸餾樣本(自定義測試方法):
lH2O(稀釋水):50ml
l鹽酸(7%):30ml
l蒸餾時間:6分鐘
l蒸汽動力:50%
l蒸餾結束時不設置自動蒸餾殘留物排放。
用沒有樣品的，但用所有的化學藥品測試作為幾個空白。
用碘溶液0.02N滴定蒸餾物物，使溶液變回淺藍色。
結果表明，在起始溶液中加入等量的碘試劑(6滴)，滴定簡便，準確度提高。
杏干的典型結果
記錄滴定液ml，用公式計算:
ml樣品:用于樣品的滴定體積
ml空白:用于空白結果滴定液體積的平均值
MSO2:SO2分子量(64.06g/mol)
N:當量滴定液(0.02N)
m樣品:樣品質量(g)
結論
UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置高精度泵保證了試劑的持續精準投加。所得結果與預期值吻合較好，重現性好。具有較低的相對標準偏差(RSD<1%)。這意味著結果的高重復性。
UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置的優點有:
精度高，重現性好
高效生產力和完全自動化
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